Словарь спектрофотометрии

Длина волны, на которой вещество поглощает сильнее всего. Измерения обычно ведут именно на ней — там выше чувствительность и меньше влияние ошибки установки длины волны.

Модуль 1 курса: «Теоретические основы спектрофотометрии»

Отобранная для разведения порция пробы; чем меньше её объём, тем выше относительная ошибка отбора.

Подробно: Разведение проб для спектрофотометрии: коэффициент, посуда и шесть правил

Близость результатов, полученных по той же методике, но при изменившихся условиях: разные исполнители, приборы, дни, а в строгом смысле — разные лаборатории.

Подробно: Воспроизводимость результатов измерений: одна проба, разные результаты

Промежуток после полного развития окраски, в течение которого она не меняется; после него окраска может выцветать, темнеть или мутнеть, поэтому за его пределами не измеряют.

Подробно: Стабильность раствора: почему окраска меняется со временем

Точка градуировки, которая заметно не ложится на прямую. Перед тем как её исключать, надо понять причину — иначе вы подгоняете график под ответ.

Модуль 5 курса: «Основные ошибки при работе со спектрофотометром»

Лампа накаливания с вольфрамовой нитью и галогенной добавкой в колбе; основной источник света в спектрофотометре для видимой области спектра и ближнего ИК.

Подробно: Прогрев лампы спектрофотометра: какие бывают лампы и сколько их греть

Действующий межгосударственный стандарт «Вода питьевая. Определение содержания марганца фотометрическими методами». Введён приказом Росстандарта от 11.11.2014 № 1539-ст, действует с 01.01.2016.

Модуль 4 курса: «Практическая работа с прибором»

Прибор, в котором свет после монохроматора делится на два пути — через кювету с пробой и через кювету сравнения, — поэтому колебания источника компенсируются автоматически.

Подробно: Однолучевой и двухлучевой спектрофотометр: схемы, разница и выбор

Газоразрядная лампа — источник света для ультрафиолетовой области; в спектрофотометрах с УФ-диапазоном её обычно ставят вместе с галогенной.

Подробно: Прогрев лампы спектрофотометра: какие бывают лампы и сколько их греть

Интервал концентраций, в котором методика даёт результат с заявленной погрешностью. У ГОСТ 4974-2014 это 0,01–5,00 мг/дм³.

Модуль 4 курса: «Практическая работа с прибором»

Расстояние, которое свет проходит через раствор между внутренними поверхностями рабочих граней кюветы, а не внешний размер кюветы. Именно её называют длиной кюветы; оптическая плотность ей пропорциональна.

Подробно: Кюветы для спектрофотометра: какие бывают и почему дают разный результат

Медленное уплывание показаний при неизменной пробе. На однолучевых приборах часто связано с нестабильностью светового потока и непрогретой лампой.

Модуль 5 курса: «Основные ошибки при работе со спектрофотометром»

A = ε · l · C. Оптическая плотность прямо пропорциональна толщине слоя и концентрации вещества. На этом равенстве держится весь количественный анализ.

Подробно: Закон Бугера — Ламберта — Бера: формула, смысл и пределы линейности · Модуль 1 курса: «Теоретические основы спектрофотометрии»

Длина волны, на которой спектры равновесных форм вещества пересекаются и их поглощение одинаково; на ней измеряют, когда часть вещества переходит в форму со сдвинутым максимумом.

Подробно: Спектр поглощения и длина волны: как выбрать аналитическую длину волны

Завершает освоение дополнительной профессиональной программы. Форму организация определяет самостоятельно — это часть 14 статьи 76 Федерального закона № 273-ФЗ.

Модуль 7 курса: «Итоговое тестирование и аттестация»

Показание прибора для мутной пробы, в котором сложены настоящее поглощение вещества и потери света на рассеяние; разделить их по одному числу на дисплее нельзя.

Подробно: Мутный раствор в спектрофотометрии: почему растёт оптическая плотность

Процедура определения метрологических характеристик, которую проводят добровольно для средств измерений вне сферы государственного регулирования; там, где поверка обязательна, она её не заменяет.

Подробно: Проверка спектрофотометра перед работой: что лаборатория контролирует сама

Прозрачна в ультрафиолете. Обычное стекло начинает заметно поглощать уже в ближнем УФ, поэтому для УФ-методик годится только кварц.

Модуль 2 курса: «Знакомство со спектрофотометром»

Число, показывающее, во сколько раз уменьшилась концентрация пробы: итоговый объём раствора, делённый на объём взятой пробы (аликвоты).

Подробно: Разведение проб для спектрофотометрии: коэффициент, посуда и шесть правил

Источник излучения широкого спектра — от ультрафиолета до видимой области; в ряде приборов работает импульсно, вспышками.

Подробно: Прогрев лампы спектрофотометра: какие бывают лампы и сколько их греть

Сокращение от «колориметр фотоэлектрический концентрационный»; под этими буквами выпускались и колориметры со светофильтрами, и приборы с монохроматором.

Подробно: Фотоколориметр и спектрофотометр: чем отличаются и как расшифровать КФК

Сосуд с плоскопараллельными рабочими гранями, в котором проба находится на пути светового луча. Толщина слоя (обычно 10 мм) входит в расчёт напрямую.

Модуль 2 курса: «Знакомство со спектрофотометром»

Завышение показаний, при котором прибор принимает свет, рассеянный пузырьками и частицами мимо детектора, за поглощённый раствором.

Подробно: Пузырьки и взвесь в кювете: как найти причину плавающих показаний

Всё, что есть в пробе, кроме определяемого вещества; её компоненты могут влиять на образование окрашенного соединения или на само поглощение.

Подробно: Метод добавок в фотометрии: формулы, график, пример и контроль точности

Методика выполнения измерений — документ, по которому проводится анализ. Именно в ней написано, что и как измерять; всё остальное — ваша аккуратность.

Модуль 4 курса: «Практическая работа с прибором»

Срок, через который поверку нужно повторить. У распространённых моделей спектрофотометров он составляет 12 месяцев — точное значение смотрите в описании типа средства измерений в Госреестре.

Подробно: Поверка спектрофотометра: что проверяют, как часто и как подготовить прибор · Модуль 6 курса: «Техническое обслуживание приборов»

Способ количественного анализа, в котором к пробе вводят известное количество определяемого вещества и по приросту сигнала находят его исходное содержание; градуировку проводят прямо в пробе.

Подробно: Метод добавок в фотометрии: формулы, график, пример и контроль точности

Концентрацию пробы находят, сравнивая её оптическую плотность с плотностью стандартных растворов известной концентрации.

Модуль 3 курса: «Работа с прибором и проведение анализов»

Поглощение посторонних компонентов пробы на той же длине волны. Устраняется маскировкой, разделением или сменой длины волны.

Модуль 3 курса: «Работа с прибором и проведение анализов»

Величина ε в л/(моль·см), показывающая, насколько сильно вещество поглощает свет данной длины волны; зависит от природы вещества, длины волны, растворителя и температуры.

Подробно: Закон Бугера — Ламберта — Бера: формула, смысл и пределы линейности

Узел, выделяющий из света лампы узкий участок спектра — ту самую длину волны, на которой вы измеряете.

Подробно: Фотоколориметр и спектрофотометр: чем отличаются и как расшифровать КФК · Модуль 2 курса: «Знакомство со спектрофотометром»

Установка нуля по холостому раствору: свет, прошедший через холостую пробу, прибор принимает за 100 % пропускания (A = 0), и из результата вычитается поглощение растворителя, реактивов и кюветы.

Подробно: Измерение на спектрофотометре: пошаговый порядок работы и чек-лист

Прибор, у которого все узлы стоят на одном оптическом пути: сначала по холостой пробе выполняют нулевание, затем на то же место ставят пробу, и прибор сравнивает сигналы.

Подробно: Однолучевой и двухлучевой спектрофотометр: схемы, разница и выбор

Документ, который утверждается вместе с типом средства измерений и содержит его метрологические характеристики, методику поверки и межповерочный интервал.

Подробно: Поверка спектрофотометра: что проверяют, как часто и как подготовить прибор

Десятичный логарифм отношения интенсивности падающего света к прошедшему через пробу. Безразмерная величина.

Подробно: Оптическая плотность раствора: определение, формула, коэффициенты и OD600 · Модуль 1 курса: «Теоретические основы спектрофотометрии»

Две кюветы, подобранные так, чтобы их собственное поглощение совпадало. Одна работает с холостым раствором, вторая — с пробой.

Модуль 2 курса: «Знакомство со спектрофотометром»

Официальная процедура, которую проводит аккредитованная организация. Подтверждает, что средство измерений соответствует метрологическим требованиям. Сведения попадают в ФГИС «Аршин».

Подробно: Поверка спектрофотометра: что проверяют, как часто и как подготовить прибор · Модуль 6 курса: «Техническое обслуживание приборов»

Ежедневный контроль силами лаборанта. Обязателен, но поверку не заменяет.

Подробно: Проверка спектрофотометра перед работой: что лаборатория контролирует сама · Модуль 6 курса: «Техническое обслуживание приборов»

Понятие стандартов ГОСТ Р ИСО 5725, которое описывает расхождения результатов внутри одной лаборатории при смене исполнителя, прибора или дня.

Подробно: Воспроизводимость результатов измерений: одна проба, разные результаты

Периодическая проверка оборудования в аккредитованной лаборатории, которую ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 требует проводить по установленной процедуре, если она нужна для поддержания уверенности в работе оборудования.

Подробно: Проверка спектрофотометра перед работой: что лаборатория контролирует сама

Доля света, прошедшая через пробу. Связано с оптической плотностью: A = −lg T. 100 % пропускания соответствует A = 0.

Подробно: Оптическая плотность раствора: определение, формула, коэффициенты и OD600 · Модуль 1 курса: «Теоретические основы спектрофотометрии»

Связь результата измерения с эталонами через документированную цепочку калибровок и поверок; в спектрофотометрическом анализе её обеспечивают стандартные образцы для градуировки и прибор с действующей поверкой.

Подробно: Параметры измерения на спектрофотометре: что записывать в журнал и зачем

Прозрачная полированная грань кюветы на пути луча; у большинства кювет таких граней две, а две боковые — матовые, за них кювету и берут.

Подробно: Кюветы для спектрофотометра: какие бывают и почему дают разный результат

Излучение, которое идёт через прибор не обычным путём и попадает в спектр на другой длине волны, а также свет, проходящий в обход образца.

Подробно: Спектрофотометрия: принцип метода, УФ и видимая область, требования ОФС

Встроенный во многие приборы режим измерения одного раствора несколько раз с интервалом: пока значения растут, окраска развивается, когда перестают меняться — можно измерять, начинают уходить — раствор «стареет».

Подробно: Стабильность раствора: почему окраска меняется со временем

Режим, в котором прибор пересчитывает оптическую плотность в концентрацию по введённому коэффициенту или сохранённой градуировке; если они остались от другой методики, результат правдоподобен, но неверен.

Подробно: Ошибки спектрофотометра: почему прибор показывает неправильно

Технический документ производителя прибора, задача которого — описать прибор и его безопасную работу, а не научить анализу; пишут его в расчёте на читателя, который уже знает метод.

Подробно: Руководство по эксплуатации спектрофотометра: что искать и чего в нём нет

Муть и микропузырьки отклоняют свет в сторону. Прибор честно считает это поглощением — и результат оказывается завышен.

Подробно: Мутный раствор в спектрофотометрии: почему растёт оптическая плотность · Модуль 5 курса: «Основные ошибки при работе со спектрофотометром»

Зависимость поглощения света веществом от длины волны; обычно это график оптической плотности или молярного коэффициента поглощения от длины волны.

Подробно: Спектр поглощения и длина волны: как выбрать аналитическую длину волны

Интервал длин волн в пучке, выходящем из выходной щели монохроматора; зависит от механической ширины щели и дисперсии монохроматора.

Подробно: Спектр поглощения и длина волны: как выбрать аналитическую длину волны

Метод анализа, в котором измеряют, какую долю света определённой длины волны поглощает вещество, и по этому поглощению устанавливают, что за вещество в пробе и сколько его.

Подробно: Спектрофотометрия: принцип метода, УФ и видимая область, требования ОФС

Близость результатов, полученных повторно в одинаковых условиях: один исполнитель, один прибор, одна методика, короткий промежуток времени.

Подробно: Воспроизводимость результатов измерений: одна проба, разные результаты

Метод определения мутности, в котором измеряют ослабление проходящего света; ведётся по своим методикам с градуировкой по стандартам мутности.

Подробно: Мутный раствор в спектрофотометрии: почему растёт оптическая плотность

Оптическая плотность раствора концентрацией 1 г/100 мл в кювете 1 см при определённой длине волны; обозначается A(1 %, 1 см) и используется в фармакопейных статьях.

Подробно: Спектрофотометрия: принцип метода, УФ и видимая область, требования ОФС

Документ о квалификации, который выдаётся по итогам обучения и аттестации. Образец устанавливает сама организация (часть 3 статьи 60 того же закона).

Модуль 7 курса: «Итоговое тестирование и аттестация»

Прибор для измерения оптической плотности окрашенных растворов, в котором нужный участок спектра выделяют светофильтром.

Подробно: Фотоколориметр и спектрофотометр: чем отличаются и как расшифровать КФК

Раствор со всеми реактивами, но без определяемого вещества. По нему прибор обнуляют, чтобы вычесть поглощение самих реактивов и кюветы.

Подробно: Измерение на спектрофотометре: пошаговый порядок работы и чек-лист · Модуль 3 курса: «Работа с прибором и проведение анализов»

Выход за пределы измеренных точек: в методе нескольких добавок прямую зависимости A от ΔC продлевают до оси абсцисс, и точка пересечения по модулю равна концентрации в колбе.

Подробно: Метод добавок в фотометрии: формулы, график, пример и контроль точности